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    《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(HJ1269-2022)標準發布,普立泰科為您解讀

    發表時間:2024-01-08 14:19:24.0

          近期,環保部發布了HJ1269-2022《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(以下簡稱“新標準”),對新標準的解讀和學習、理解與落實將是當前分析檢測行業的一件大事,為何要頒布新標準?新標準的建立還有哪些故事?新標準究竟是一個什么樣的標準?如何符合新標準?普立泰科將從以下四個方面對此進行解讀。

     

    第一,為何要頒布新標準

          土壤中汞的存在形態有無機態與有機態,并在一定的條件下互相轉化。無機汞有HgSO4、Hg(OH)2、HgCL2、HgO,它們因溶解度低,在土壤中遷移轉化能力很弱,但在土壤微生物作用下,汞可向甲基化方向轉化。微生物合成甲基汞在好氧或厭氧條件下都可以進行。在好氧條件下主要形成脂溶性的甲基汞,可被微生物吸收、積累,而轉入食物鏈造成對人體的危害;在厭氧條件下,主要形成二甲基汞,在微酸性環境下,二甲基汞可轉化為甲基汞。因此在土壤與建設用地標準(GB36600-2018)中,明確規定了甲基汞的檢測,其中第一類用地甲基汞篩選值為5.0mg/kg,并規定了甲基汞的檢測方法,采用吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光法。

     

    第二,新標準的建立還有哪些故事

          在2020年12月28日,生態環境部發布了關于新標準的征求意見稿,這是一個振奮人心的消息。因為在征求意見稿發布之前,當時普立泰科作為國產烷基汞儀器的開拓者,在2018年便取得了中國計量科學院的批準證書,同年還參加了北京科委和北京海關聯合組織的國產儀器驗評工作。在2019年,我們接觸到新標準的主要起草單位,中國環境監測總站,參與了新標準的驗證工作。從驗證數據、操作便利性、數據處理等角度,我們的數據已經達到國際先進水平,操作更加便利性,數據處理軟件也更貼合國人的使用習慣。中國環境監測總站給了我們儀器較高評價。從征求意見稿頒布到新標準出臺這兩年多的時間里,普立泰科依靠產品的穩定性和成熟的技術支持團隊,斬獲了國內多個獎項,并被評選為國產好儀器。

     

    第三,新標準究竟是一個什么樣的標準

    目前國內在土壤和沉積物領域尚無相關控制標準,新標準規定了方法原理,具體操作步驟,樣品的采集和保存,儀器參考條件,方法檢出限及定量下限等。詳細描述的土壤和沉積物樣品,從樣品前處理,到上機檢測結果的完整流程。對于土壤和沉積物中 甲基汞和乙基汞的檢測起到了規范性作用。

     

    方法原理:

    土壤或沉積物樣品經堿液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發生衍生化反應,生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后,再高溫裂解為汞蒸氣,用冷原子熒光光譜法測定。根據保留時間定性,外標法定量。

     

    試樣的制備:

    1、稱取0.5g制備的樣品(精確至0.1mg),放入50ml離心管中;
    2、加入15.0ml氫氧化鉀-甲醇溶液(25%m/v);
    3、待恒溫振蕩器升溫至60℃后,采用150r/min-170r/min的頻率恒溫震蕩提取3h,冷卻至室溫;
    4、加入15.0ml實驗用水,再次渦旋混勻;
    5、將樣品放入離心機,以4000r/min離心2min,取上清液備用,24h之內測定。
     

    衍生化:

    在60ml進樣瓶中,分別加入40ml水、由低到高依次配制不同的標準系列溶液,目標化合物含量分別為0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.0pg、50.0pg、100pg、500pg、1000pg(此為參考含量),加入300ul乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及50ul四丙基硼化納使用液。擰緊樣品瓶蓋,靜置20min。

     

    試樣測定:

    于60ml進樣瓶,依次加入40ml水、試樣、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和四丙基硼化鈉溶液。

    普立泰科MMA 72全自動烷基汞分析儀

     

    儀器特點:

    ★ 隨用隨開,開機后,配制樣品,待衍生化完成后即可直接上機測定;

    ★ 液體阻隔器/液體傳感器,有效防止水汽進入捕集阱;

    ★ 多工作模式,捕集阱即可單個運行,也可交替運行,最多支持三個捕集阱同時工作;

    ★ 吹掃方式可選,更可一臺儀器同時實現多種吹掃方式;

    ★ 儀器經過中國計量科學院形式批準,保證不同環境下數據的可信度;

    ★ 精準的數據,曲線最低點可低至0.0125ng/L,低濃度點準確度90%-110%;

    ★ 高度重現性和數據穩定性。儀器檢出限可達到0.002ng/L;6小時連續運行數據精密度可達到3%;

    ★ 客戶數量、文獻發表量國內首位,具有成熟的技術支持團隊。

     

    第四, 如何符合新標準

    對于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞分析,由于標準是國內的首次發布,很多客戶從新標準中得到了樣品的前處理信息,但對于如何分析,購置何種設備,儀器性價比及耐用性、操作便利性、數據穩定性等多個問題可能還未找到答案。

    普立泰科在這里為您整合了所有方案,我們的儀器經過國內多家權威機構檢測,百余家客戶的檢驗,在烷基汞分析領域定會成為您的得力助手。因為我們在2019年就參與了新標準的驗證以及實際樣品的處理,針對樣品處理過程可能遇到的問題進行了匯總和優化。除了參與新標準之外,我們的儀器還參與了一些行業標準和地方標準的制定。

    在售后服務方面,我們本著以客戶為本的原則,急客戶之所急,想客戶之所想。讓我印象最深刻的就是我們的客戶,他們承擔了省內大部分樣品中烷基汞的測定。但是樣品處理不熟練。我們的工程師連夜開車趕往客戶,第二天陪同客戶一起處理樣品,講解注意事項。最終順利完成了樣品的檢測。

    新標準的實施,使得在土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的分析有章可循,可以更好幫助檢測人員開展工作。

     

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